GB_T 223.36-1994
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ID： |
9DB1083665B341CAA9CB978CA6529EF6 |
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文件大小(MB)： |
0.21 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 蒸储分离-中和滴定法测定氮量,Methods for chemical analysis of iron rsteel and alloy The neutral titration method for the determination of nitrogen content after distillation separation,GB/T 223. 36 - 94,代替 GB 223.36—85,1主题内容与适用范围,本标准规定了蒸馈分离-中和滴定法测定氮量,本标准适用于合金钢及高温合金中氮量的测定，不适用于不加铝冶炼的硅钢及其型材中氮量的测 定。测定范围：0.010%~0.50%,2方法提要,试样用适当的酸分解，其中的氮转化成相应酸的核盐，在过量碱的作用下，水蒸汽蒸燔分离氨，以硼 酸溶液吸收蒸出液,用氨基磺酸标准溶液滴定,3试剂,所有试剂应采用含氮量低的试剂，所有用水均为无氨水,3.1,硫酸钾,3.2,氟化钠,3.3,硫酸（pl.84g/mL）,3.4,硫酸（1+4）,3.5,氢氟酸（pL 15g/mL）,3-,6 磷酸（pl. 70g/mL）.,3.7,硫酸-磷酸混合酸：于200mL水中，在搅拌下缓缓加入10mL硫酸（3. 3）,加40mL磷酸（3. 6），混 匀?,3.8,盐酸（1 + 1）,3.9,高氯酸（1 + 1）,3.10,过氧化氢（pL10g/mL）,3.11,氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸lOmin,捞去残余 的锌粒，取下冷却，用水稀释至1 000mL,混匀，贮于塑料瓶中,3.12,硼酸吸收液（6 1%）,3.13,氨基碘酸标睢溶液,3.13.1,氨基磺酸标准溶液［c（NH2SO3H） = 0. 1000mol/Ll,称取9. 7090g预先在硫酸真空干燥器内干燥48h的基准氨基磺酸，置于400mL烧杯中，加水溶解, 移入1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,若无基准氨基磺酸，在配制氨基磺酸溶液之后，其浓度可用基准无水碳酸钠标准溶液进行标定。方,国家技术监督局1 994-09-26批准 1 995-06-01实施,185,GB/T 223. 36 - 94,法如下：,称取5. 2995g葫先在高温炉中于270七下灼烧至恒量的基准无水碳酸钠配制成1000mL,其浓度为,c(l/2Na2CO3) = 0. 1000mol/Lo,移取三份20. 00mL上述溶液分别放于锥形瓶中，分别加约40mL水，再分别加3滴指示剂⑶14),用氨基磺酸溶液滴定至玫瑰红色为终点。三份所消耗氨基磺酸溶液的毫升数，其极差值不得超过,0. 05mL，取其平均值,r(NH2SO3H)= 0/°尸°，°,式中：匕一滴定时消耗氨基磺酸溶液的体积,mL,3.13. 2 氨基磺酸标准溶液［KNHzSO3H) = 0. 002000mol/lJ；,移取20. OOmL氨基磺酸标准溶液(3. 13. 1),置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀,3. 14甲基红-次甲基蓝指示剂：称取0. 125g甲基红和0. 083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮于棕,色瓶内,4仪器,水蒸气蒸慵仪(见下图),凡能满足下列条件的蒸储仪均可采用：,a.必须是水蒸气蒸储式的；,b.蒸储速度:一般为10~20min内蒸出液量达70.100mL；,c.氮的回收率:对1。.1500阳氮，蒸出液为80mL,氮的回收率在97%以上；,d.仪器空白值：在加碱空蒸时(不加试样)，蒸出液为80mL,滴定消耗氨基磺酸标准溶液,(3. 13. 2)不应超过 0. 50mLo,水蒸气蒸慵仪,1 一三颈瓶(2000.30Q0mL) 12—加热电阻丝，3一接线柱；4—电极j5—废液瓶(500mL)；,6—蒸情瓶(500mL) ；7一漏斗,8—磨口罩；9一双球分慵器一冷凝管；,11—吸收瓶(250mL) -2—弹簧夹,186,GB/T 223. 36 — 94,5分析步骤,在无氟化物污染的专用实验室工作,5.1试样量,按表1称取试样量,表1,5.2空白试验,含氮量.%,试样量,g,0, 01 — 0. 03,2. 000,>0. 03~0. 05,b 000,>0, 05-0. 15,6 5000,>0, 15-0, 30,0. 2000,>0, 30.6 50,0, 1000,随同试样做空白试验,5.3测定,5.3.1,试样的溶解,将试样（5. 1）置于150mL锥形瓶或凯氏瓶中，根据不同试样按下列各项处理,5.,3.1.1 一般合金钢和高温合金试样：加50mL硫酸（3. 4）［如果试样中含1%.8%的铝、鹑、钛合量 时，可补加1.5mL磷酸（3. 6）;试样中含0. 5%.4%硅时，可加5.40滴氢氟酸（3. 5＞或0. 5g氟化钠 （3. 2月，加热溶解，保持溶液不沸腾，直到试样基体全部溶解［如发现有多量碳化物存在于溶液中，可在 摇动下滴加5.20滴过氧化氢（3. 1。）］,移至较高温度处，蒸发至刚冒白烟，然后，加5mL硫酸（3. 3）、lg 硫酸钾（3.1）,置于高温处（330℃以上），加热冒烟20.30min,取下冷却，加30mL水，加热溶解大部分 盐类，冷却，备蒸镭,5.,3.1.2不含难溶氮化物的高格（铭大于1。%）钢和络（镇）镒氮系不锈钢试样：加40mL硫酸（3. 4）溶 解，冷却，备蒸燧.,5- 3- 1- 3含铜（1%.2%）的超低碳不锈钢试样：力口 30mL高氯酸（3丒9）,加热溶解，继续冒烟5~ lOm……
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